Logo der Universität Wien

FTIR

Gas-Analytik mit Multireflexionstechnik

 

Hier finden Sie die druckbare Version (pdf)

 

Die Untersuchung der Stickoxidkonzentration in der Umgebungsluft stellt eine zentrale Fragestellung in der Umweltanalytik dar. Im Praktikum soll der CO-Gehalt einer Abgasprobe (Verbrennungsmotor) mit der FTIR-Multireflexionstechnik ermittelt werden. Parallel wird in die computerunterstützte Spektrensimulation mit semiempirischen Methoden eingeführt.

Eichreihe:

Für die Erstellung einer Eichreihe steht 99,0%iges Kohlenmonoxid in einer Druckgasflasche zur Verfügung. Unter Aufsicht des Assistenten wird die 250ml CO-Vorratsflasche mit CO gefüllt. Nun werden Verdünnungen im Bereich von 0,1-5% hergestellt. Dazu wird die 4 Liter-Flasche zuerst mit der Pumpe leergesaugt (Pumpe wird über den Netzstecker ein und ausgeschalten!), dann etwa zur hälfte mit Luft gefüllt. Nun wird mit der 10ml Spritze eine definierte CO-Menge (ca. 5-50ml) zudotiert und die Flasche fertig mit Luft gefüllt, wobei aber kein Überdruck darin entstehen soll. Dieser durchmischte Standard wird nun in die Gasmeßzelle gepumpt und vermessen (siehe unten! Vor erstem Standard Hintergrund messen!!!) Es sind mindestens 5 verschiedene Eichpunkte zu messen!

Probenahme:

Die Gasproben werden mit einem Gassack genommen und mit einer Pumpe in die Gaszelle eingebracht. Die Probenahme erfolgt am Auspuff eines Autos (am besten während einer Rotphase der Ampel).

Durchführung der Messung:

Geräteeinstellungen

Auflösung:8 cm-1
Scanzahl:8
Scanbereich:3500-350 cm-1
Multireflexionszelle:Einstellung nicht verändern !!! (entspricht 7.5 Meter)

Meßprogram:

Meßprogramm Spektrum2000
Background Aufnehmen (vor der ersten Messung): "scan background", Filename xybkg, wobei x und y für die eigenen Initialien stehen
Messung aufnehmen: "scan sample" , Filename xyno2_1 .....xyno2_10

Ein Meßzyklus besteht aus Einpumpen von Raumluft (3 min), Abschließen der Gaszelle, Messen, Öffnen der Gaszelle, anschließendem Einpumpen von Meßluft aus dem Gassack, Abschluß der Gaszelle und Messung. Danach nochmals mit Raumluft spülen.

Auswertung:

Ausgedruckte Spektren (Eichung und Probe), Eichgerade, Gehaltsbestimmung der Probe, Ergebnisse aus den Computersimulationen

Strahlengang im FTIR-Spektrometer (PE System 2000)
Strahlengang im FTIR-Spektrometer


Strahlengang der Multireflexionsgaszelle:
Strahlengang in der Mulitreflexionszelle

Computersimulationen von CO und CO2 mit dem Programm HyperChem5.0

HyperChem starten und das gewünschte Molekül zeichnen.

Die Berechnung der Infrarot-Schwingungen von CO und CO2 erfolgt mit der semiempirischen Methode MINDO3 (Unter Setup/Semi-empirical auswählen). Als erstes erfolgt eine geometrische Optimierung (Compute/Geometry Optimization) Das Molekül muß für eine erfolgreiche Optimierung bereits ungefähr die korrekte Struktur haben (lineares CO2-Molekül).

Anschließend werden die Vibrationszustände über Compute/Vibrations berechnet und das Vibrationsspektrum über Compute/Vibrational Spectrum angezeigt. Die einzelnen Schwingungszustände können durch anklicken und apply animiert werden (darauf achten, daß sich die Fenster nicht verdecken!).

Chemosensorik und Optische Molekülspektroskopie
Institut für Analytische Chemie
Universität Wien

Währingerstraße 38
1090 Wien
T: +43-1-4277-523 17
F: +43-1-4277-9 523
E-Mail
Universität Wien | Universitätsring 1 | 1010 Wien | T +43-1-4277-0